做COD实验需要用到哪些试剂

一、核心试剂

1. 重铬酸钾（K₂Cr₂O₇）

• 作用：作为强氧化剂，在酸性条件下氧化水样中的有机物，是COD测定的核心试剂。
• 规格：分析纯（AR），需准确称量配制成标准溶液（如0.2500mol/L）。
• 注意事项：重铬酸钾具有强氧化性和毒性，操作时需佩戴防护手套和护目镜。

2. 硫酸银（Ag₂SO₄）

• 作用：作为催化剂，加速重铬酸钾与有机物的反应速率，尤其对直链脂肪族化合物的氧化效果显著。
• 规格：分析纯（AR），通常与浓硫酸混合配制成催化溶液（如每100mL浓硫酸中加入1g硫酸银）。
• 注意事项：硫酸银见光易分解，需避光保存。

3. 浓硫酸（H₂SO₄）

• 作用：提供酸性环境，促进重铬酸钾的氧化反应，同时抑制氯离子等干扰物质的氧化。
• 规格：分析纯（AR），浓度≥98%。
• 注意事项：浓硫酸具有强腐蚀性，操作时需在通风橱中进行，避免皮肤接触。

二、辅助试剂

1. 硫酸汞（HgSO₄）

• 作用：掩蔽剂，用于消除水样中氯离子（Cl⁻）的干扰。氯离子会与重铬酸钾反应，导致COD测定值偏高，硫酸汞可与氯离子形成稳定的络合物，减少其氧化消耗。
• 规格：分析纯（AR），通常按每克水样加入0.4g硫酸汞的比例使用。
• 注意事项：硫酸汞为剧毒物质，需严格管理，实验后废液需专门处理。

2. 邻苯二甲酸氢钾（KHC₈H₄O₄）

• 作用：标准物质，用于标定重铬酸钾溶液的浓度或校准COD测定仪。其理论COD值为500mg/L（以O₂计），是常用的COD标准样品。
• 规格：基准试剂（GR），需在105℃干燥2小时后使用。
• 注意事项：邻苯二甲酸氢钾易吸潮，需密封保存。

3. 硫酸亚铁铵（Fe(NH₄)₂(SO₄)₂·6H₂O）

• 作用：滴定剂，用于测定重铬酸钾氧化有机物后剩余的氧化剂量，通过滴定计算COD值。
• 规格：分析纯（AR），需用重铬酸钾标准溶液标定其准确浓度。
• 注意事项：硫酸亚铁铵溶液易被空气氧化，需现用现配或加入少量硫酸保存。

4. 指示剂

• 作用：指示滴定终点，通常使用试亚铁灵（1,10-菲啰啉与硫酸亚铁的混合物）。
• 规格：分析纯（AR），配制成0.25%的溶液（0.25g试亚铁灵溶于100mL水）。
• 注意事项：试亚铁灵溶液需避光保存，颜色变化需敏锐观察。

三、试剂配制方法

1. 重铬酸钾标准溶液（0.2500mol/L）
   • 称取12.259g重铬酸钾溶于水中，转移至1000mL容量瓶，定容后摇匀。
2. 硫酸-硫酸银催化溶液
   • 称取10g硫酸银溶于1000mL浓硫酸中，搅拌至完全溶解，静置1-2天使用。
3. 硫酸汞溶液
   • 称取40g硫酸汞溶于100mL浓硫酸中，搅拌至完全溶解。
4. 硫酸亚铁铵标准溶液（约0.1mol/L）
   • 称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，加入20mL浓硫酸，转移至1000mL容量瓶，定容后摇匀。用重铬酸钾标准溶液标定其准确浓度。

四、实验注意事项

1. 氯离子干扰：若水样中氯离子浓度＞30mg/L，需加入硫酸汞掩蔽；若＞1000mg/L，需稀释水样后测定。
2. 消化温度：回流消化时需控制温度在145-150℃，避免温度过高导致有机物碳化或重铬酸钾分解。
3. 空白实验：用蒸馏水代替水样进行空白实验，扣除试剂背景值对COD测定的影响。
4. 安全防护：实验过程中需佩戴防护手套、护目镜和实验服，在通风橱中操作强酸和氧化剂。